化金

化学镍金又叫沉镍金,业界常称为无电镍金(Elestrolss Nickel Imnersion Gold又称为沉镍浸金。PCB化学镍金是指在裸铜表面上化学镀镍,然后化学浸金的一种可焊性表面涂覆工艺,它既有良好的接触导通性,具有良好的装配焊接性能,同时它还可以同其他表面涂覆工艺配合使用。

酸去油

→

微蚀

→

酸洗

→

预浸

→

活化

→

化镍

→

预热

→

化金

→

回收

  1、酸性清洁
GZ-2201是一种新型高效，专用于PCB化学镀镍/金的前处理，能清除有机污物、指印及铜氧化物，使裸铜图形露出新鲜铜，有利于活化。
该工艺所用药剂为GZ-2201 预浸剂为15ml/L的稀硫酸，对经过微蚀的新鲜铜面起酸润湿及预活化的作用，从而使线路板适应下一步对铜面的活化环境。
3、活化
GZ-2202是新型硫酸钯型触媒活化剂。针对市面上同类型产品对铜面、防焊绿漆及基板树脂攻击之缺点加以改善，-并解决活化槽液中的铜离子浓度上升太快、架桥渗镀、单点露铜或阴阳色差等问题。GZ-2202为新型络合物活化物,对于铜面具有相当程度的保护功能，并以络合置换法，将钯均匀的置换在铜面上。 对于hdi高密度细线路制程，其信赖度优于其它同类型产品,配合过滤机可将槽液中杂质移除.因此降低槽内杂质污染造成的漏镀、渗镀，并延长槽液寿命，降低成本。
该工艺所需物料为GZ-2202
4、化镍
GZ-2203是一种化学镍磷合金镀液，具有良好的启镀能力及优异的安定性，
该工艺所需物料为GZ-2203
5、化金
GZ-2204是为了在化学镀镍层上使用的置换型化学金镀液。
该工艺所需物料为GZ-2204                                              

四、产品特性
镍镀层磷含量稳定，结晶致密而且耐腐蚀性优良。内部张力低，外观良好，配合自动添加器及析出防止装置的使用，可'以得到一定的沉枳速度及均一之镀层，有利于自动化生产。满足客户在焊锡性、打线性能、低表面电阳等多项功能要求。本化金工艺在正常的情况下，可以沉积厚度0.10um以下之沉金层，该沉金层具右良好的焊锡性和致密性。镀液安定、沉积速度稳定。

五、流程设备要求

项 目	整 孔	黑 孔	微 蚀
槽 体	聚乙烯、聚丙烯、 304或316不锈钢	聚丙烯、聚氯乙烯、 316不锈钢	聚乙烯、聚丙烯、 硬质聚氯乙烯
加热器	304或316不锈钢、 特氟隆加热器	316不锈钢加热器	316不锈钢、 钛加热器
过 滤	连续过滤		连续过滤
搅 拌	机械摆动、振动	机械摆动、振动	机械摆动、振动、 吹气搅拌

  1、工艺参数

工序	温度/℃	处理时间	浓度控制	最佳值	补充标准	换槽标准
除油	48±2	5min	80-120ml/L	100ml/L	20-40ml/m2	2MTO
微蚀	25-30	0.5-2min	SPS:80-120g/L	100g/L	6-10g/m2	Cu2+≥20g/L
			H2SO4 :25-35ml/L	30ml/L	3ml/m2
酸洗	25-30	0.5-1min	H2SO4 :40-60ml/L	50ml/L	3ml/m2	与微蚀槽同时更换
预浸	25-30	0.5-1min	H2SO4 :10-20ml/L	15ml/L	分析添加	与微蚀槽同时更换
活化	30±2	1-5min	80-120ml/L	100ml/L	分析添加 20-40ml/m2	Cu2+≥100PPM,1.5-2MTO
沉镍	82±2	10-30min	Ni：4.6-5.0g/L	4.8g/L	A/B/C均为100ml/m2；D为50ml/m2	4-5MTO
			PH：4.6-4.8	4.7
化金	85±5	4-10min	90-110ml/L	100ml/L	20-40ml/m2	Ni2+≥1000PPM Cu2+≥5PPM
			PH：4.8-5.2	5.0
			Au+：0.8-1.2g/L	1.0g/L	10g/30m2

2、 药水开缸
2.1除油槽开缸（以100升槽液计）
⑴将纯水80L加入槽中；
⑵量取10L GZ-2201，在搅拌下加入槽中；
⑶加入纯水至100L体积，搅匀即可。
2.2酸洗槽开缸（以100升槽液计）
⑴将纯水80L加入槽中；
⑵量取5LH₂SO₄，在搅拌下加入槽中；
⑶加入纯水至100L体积，搅匀即可。
2.3预浸槽开缸（以100升槽液计）
⑴将纯水80L加入槽中；
⑵量取1.5LH₂SO₄，在搅拌下加入槽中；
⑶加入纯水至100L体积，搅匀即可。
2.4活化槽开缸（以100升槽液计）
⑴将纯水80L加入槽中；
⑵量取10LGZ-2202，在搅拌下加入槽中；
⑶加入纯水至100L体积，搅匀即可。
2.5沉镍槽开缸（以100升槽液计）
⑴将纯水80L加入槽中；
⑵量取10L GZ-2203M,5LGZ-2203A,0.5LGZ-2203D，在搅拌下缓慢加入槽中，升温至82℃；
(3)加入纯水至100L体积，搅匀即可。
2.6化金槽开缸（以100升槽液计）
⑴将纯水80L加入槽中；
⑵量取10L GZ-2204，在搅拌下缓慢加入槽中，降温至85℃；
⑶量取159g柠檬酸金钾Au⁺ ，在搅拌下加入槽中，使之完全溶解；
⑷加入纯水至100L体积，搅匀即可。

3、 溶液维护
3.1清洁除油槽
（1）按照20-40mL/m2补加；
（2）工作液每生产2 M.T.O时更换槽液；
（3）板处理完后以纯水清洗；
（4）液位不够用纯水补加。
3.2微蚀槽
（1）分析补加或工作液铜离子达到20g/L时更换槽液；
（2）板处理完后以纯水清洗；
（3）液位不够用纯水补加。
3.3预浸槽
分析补加或与微蚀液同时更换槽液。液位不够用纯水补加。
3.4活化槽
（1）固定添加：处理1m2需添加GZ-2202  20-40 mL；
（2）分析校正：以AA分析触媒活化剂钯含量，GZ-2202原液含钯量150ppm；
（3）换槽标准：2 turn-over换槽，如安装过滤机可延长至4turn-over。
3.5沉镍槽
（1）固定添加：依实际析镀之有效面积及平均析出速度计算镍之析出克数。
每析出1 g镍添加GZ-2203A 10mL；GZ-2203B 10mL；GZ-2203C 10mL；GZ-2203D 5mL。                         
（2）分析校正：依照 “化学镍 GZ-2203分析方法”分析校正
（3）换槽标准：4～5 turn-over 换槽。
3.6化金槽
（1）补充：每加100g金盐补充2-4 L CS-55；
（2）分析校正：依照“化学金CS-55分析方法”校正添加，用原子吸收法（AA）测定金浓度，补充氨水调整PH值。
（3）换槽标准：3 turn-over换槽或铜离子含量超过2ppm，请换槽。

4、 储存条件
GZ-2201避免阳光直射，保质期二年，在-5℃～40℃下储藏。
GZ-2202，GZ-2203,GZ-2204在3℃～30℃下储藏。
5、 废水处理
清洁槽废液：将废液用碱中和，按环保要求排放。
预浸槽废液：将废液用碱中和，按环保要求排放。
活化槽废液：将废液用碱中和，按环保要求排放。
沉镍槽用氢氧化钠调至pH=8～9，滤去氢氧化镍，回收镍，将废液中和，按环保要求排放。
化金槽槽液发绿变色或镀层性能下降时，将废液倒入废液缸，集中保管回收金，按环保要求排放。
微蚀槽废液：采取电纯化和重结晶的方法回收硫酸铜；将废液用碱中和，按环保要求排放。

七、药水分析
1、微蚀液中H₂SO₄含量分析
A.试剂：
⑴NaOH标准液[c(NaOH)=1mol/L]
⑵0.1﹪甲基橙指示剂
B.步骤：
⑴取5mL槽液于250 mL锥形瓶中
⑵加50mL纯水及2－5滴甲基橙指示剂
⑶用NaOH标准液[c(NaOH)=1mol/L]滴至颜色由红转黄色为终点，记录体积V
C.计 算：H₂SO₄(mL/L)=5.43 c V
c——NaOH标准液实际浓度（mol/L）；
V——消耗NaOH标准液的体积（mL）。
D.添 加：H₂SO₄(mL) = (设定值－分析值)×槽液体积（L）
2、微蚀液中SPS含量分析
A.试剂：
⑴硫代硫酸钠标准液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]
⑵1﹪淀粉指示剂
⑶KI
⑷20﹪的H₂SO₄
B.步骤：
⑴取2mL槽液于250mL锥形瓶中；
⑵加50mL 纯水，5mL20﹪的H₂SO₄，2gKI，于暗处放置20分钟；
⑶用硫代硫酸钠标准液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]滴至淡黄色后加入几滴淀粉指示剂；
⑷继续滴定至无色为终点，记录体积V。
C.计算：SPS (g/L)＝60 cV              
c——硫代硫酸钠标准液实际浓度(mol/L)；
V——消耗硫代硫酸钠标准液的体积(mL)。
D.添加：
SPS (g)总添加量＝(设定值－分析值)×槽液体积(L)
3、微蚀液中Cu2+含量分析
A.试剂：
⑴EDTA-2Na标准液[c(EDTA-2Na)=0.05mol/L]
⑵pH=10氨水-氯化铵缓冲液
⑶0.1﹪PAN指示剂
B.步骤：
⑴取1mL槽液于250mL锥形瓶中；
⑵加100mL 纯水，20mLpH=10氨水-氯化铵缓冲液，5滴PAN指示剂；
⑶用EDTA-2Na标准液[c(EDTA-2Na)=0.05mol/L]滴至草绿色为终点，记录体积V。
C.计算：Cu2+(g/L)＝63.5 cV
c——EDTA-2Na标准液实际浓度(mol/L)；
V——消耗EDTA-2Na标准液的体积(mL)。
控制范围：Cu2+＜30g/L。
4、预浸槽液中H₂SO₄含量分析
   （1）试 剂：NaOH标准液[c(NaOH)=1mol/L]、0.1﹪甲基橙指示剂
方 法：⑴取5mL槽液于250mL锥形瓶中；
⑵加50mL纯水及2～5滴0.1﹪甲基橙指示剂；
⑶用NaOH标准液[c(NaOH)=1mol/L]滴至颜色由红色转为黄色为终点，记录体积V。
计 算：H₂SO₄(mL/L)＝5.43 cV
c——NaOH标准液实际浓度(mol/L)；
V——消耗NaOH标准液的体积(mL)。
添 加：H₂SO₄(mL) = (15－分析值)×槽液体积(L)
控制范围：H₂SO₄  10～20mL/L。
5、活化剂的含量分析
（1）活化剂钯含量分析
用AA机分析Pd²⁺。
   控制范围：20～40ppm。
   CS-41补充量（mL）=（12－Pd²⁺浓度）×槽体积÷0.15
（2）硫酸含量分析
A、试 剂：NaOH标准液[c(NaOH)=0.1mol/L]、0.1﹪甲基橙指示剂
方 法：⑴取1mL槽液于250mL锥形瓶中；
B、加50mL纯水及2～3滴0.1﹪甲基橙指示剂；
C、用NaOH标准液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴至颜色由红色转为黄色为终点，记录体积V。
计 算：H₂SO₄(mL/L)＝26.63 cV
c——NaOH标准液实际浓度(mol/L)；
V——消耗NaOH标准液的体积(mL)。
6、沉镍槽液控制及分析
A、控制
（1）Ni²⁺含量控制
Ni²⁺含量控制在4.8 ±0.2g/L，镍浓度过高，就会生成氢氧化镍，而产生白浊现象；反之镍浓度过低，析镀速度就会慢慢减缓，镍浓度低于4.6g/L时，添加时应在空气搅拌下，少量多次慢慢添加。
（2）自动上升管理
化学镀镍槽中Ni²⁺含量，由新槽到旧槽应将Ni²⁺含量逐渐提高，以维持析出速度及稳定的磷含量，确保镀层品质。

周期 ( turn-over )	0	1	2	3	4	5
Ni2+含量	4.6	4.7	4.8	4.9	5.0	5.0

（3）pH值控制
①升高pH值： 以 ( 1+2 ) 氨水溶液调整；
②降低pH值：以10 % 的H₂SO₄ 溶液调整；
③pH值控制在4.6±0.1。
【注意】Ni2+含量和pH值的分析与控制可采用自动控制器管理。
（4）CS-53 M/A/B/C/D 添加控制
①每消耗 0.1 g/ L Ni²⁺ (约消耗5 % )，应补充CS-53A/B/C/D，添加量为A:B:C:D = 1:1:1:0.4(or 0.5) ( mL/ L )；
②注意避免CS-53A与CS-53C液混合；
③槽液中NaH₂PO₂ 会因长时间停机分解而逐渐降低，请依照 “化学CS-53分析方法” 分析校正。
④补充液应不时地小量逐次添加，如果添加大量体积(5mL/L或更多)，会导致不良或析镀反应的终止，同时会导致镀层磷含量不稳定。当Ni²⁺含量每降0.1g/L时，应补充药液。
⑤使用自动添加器时，每降低Ni含量0.1g/L时，自动补充。
⑥补充液应加在搅拌点附近，这样可提高槽液的稳定性。
（5）槽液的修正方法

可能原因	解决措施	密着 不良	被覆力 不良	光泽不良 表面粗糙	溶液混浊 不安定	溶液 分解
前处理不良	检讨各前处理工序	◎	◎	◎
有机不纯物的带入	加活性炭1 -- 2g/L过滤之	○	○	◎	○
大面积镀件表面温度太低	进入化学镍槽液前以热水预热.		○
PH值过高(4.8以上)	调整PH值			○	◎	○
镍槽成分不正确	实施正确的镀液管理		○		○	◎
磨刷不良	磨刷工程的再检讨		○
电镀的中断	电镀途中不将被镀物提起.	○
表面颗粒	经由过滤将之除去	○		○		○
初配槽活性不足	以启镀板启镀	○	◎
防焊绿漆残留	检讨防焊制程	○	◎	◎

B、分析
（1）镍含量分析
①试 剂：1:1氨水溶液；紫脲酸铵(M.X)指示剂、EDTA-2Na标准液[c(EDTA-2Na)=0.05mol/L]
方 法：⑴用移液管吸取5mL槽液于250mL锥形瓶中，加纯水100mL；
②加10mL1:1氨水溶液；
③加0.2g M.X指示剂；
④用EDTA-2Na标准液[c(EDTA-2Na)=0.05mol/L]滴定，溶液由棕黄色变成紫红色即为终点，记录体积V。
计 算：Ni²⁺(g/L)＝11.74 cV
c——EDTA-2Na标准液的实际浓度(mol/L)；
V——消耗EDTA-2Na标准液的体积(mL)。
    补 加：CS-53A 补充量 ( L ) =(标准值－镍含量)/100×槽体积 ( L )
       按A：B：C：D=1：1：1：0.4的比例补充CS-53
       CS-53 槽浴镍含量标准为 4.8 ± 0.2 g/L。
（2）NaH₂PO₂含量分析：
①试 剂：6mol/L盐酸溶液、碘标准溶液[c(I₂)=0.1mol/L]、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]、1﹪淀粉指示剂
②方 法：⑴取10mL槽液加入100mL容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度；
 ③于容量瓶中取10mL试样加入300mL碘量瓶中；
④加25mL6mol/LHC1；
⑤加入25mL碘标准溶液[c(I₂)=0.1mol/L]；
⑥用5ml 6mol/LHC1清洗瓶入壁，用塞子塞住静置于黑暗处1小时；
⑦用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]滴定，在溶液变成无色之前，加5mL淀粉指示剂，继续滴定溶液蓝色消失为终点，记录体积V₁；
⑧用另一个碘量瓶重复步骤 ⑶ 至步骤⑹做空白试验，记录体积V₂。
计 算：NaH₂PO₂(g/L)＝5.25(V₂－V₁) 
V1——槽液消耗硫代硫酸钠标准液的体积(mL)。
V2——空白消耗硫代硫酸钠标准液的体积(mL)。
（3）亚磷酸盐测定
试 剂：5%NaHCO₃溶液、碘标准溶液[c(I₂)=0.1mol/L]、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]、1﹪淀粉指示剂、醋酸
方 法：
     ①取b mL槽液加入250mL碘量瓶中；
           ②加入20mL 5% NaHCO₃溶液使之呈微碱性；
           ③加入50mL去离子水；
           ④加入c mL碘标准溶液[c(I₂)=0.1mol/L]，用塞子塞住碘瓶并静置于黑暗处1小时；
          ⑤加2mL醋酸使之呈酸性并立即用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]滴定，接近终点时，加5mL淀粉指示剂，继续滴定溶液蓝色消失为终点，记录体积V₁；
     ⑥用另一个碘量瓶重复步骤 ⑵ 至步骤⑹做空白试验，记录体积V₂。
    计 算：Na₂HPO₃(g/L)＝6.3 c (V₂－V₁) ×1/b   
    注意：0～1MTO时：b=2cc,c=20cc
                      1～4MTO时：b=1cc,c=30cc
                      4MTO以上时：b=1cc,c=50cc
控制范围：Na₂HPO₃≤120g/L，亚磷酸盐太高表示镀液已老化；>120g/L时应换新槽。
7、化金槽液控制及分析
A、控制
（1）金的浓度
金的浓度测定用原子吸收光谱法，调整金浓度在1.5-2.5g/L。
（2）pH值的控制
溶液pH值以氨水或10%柠檬酸溶液调整为4.8-5.2。
（3）如果槽液超过3天没生产，使用前应加热至操作温度，并循环过滤4T.O以上，才可生产。
（4）镀金槽浴应以DI水配槽。
（5）对选择性沉金之干膜板，应定期作活性碳处理，以确保镀层之焊锡性及其他功能。
B、分析
（1）络合剂分析
试 剂：氨水(375mL/L即28﹪NH₃·H₂O)、EDTA标准液[c(EDTA)=0.01mol/L]、NiSO₄标准液[c(NiSO₄)=0.01mol/L]、MX(紫脲酸铵)指示剂
方 法：①取5mL槽液于250mL的锥形瓶中；
      ②取20mL NiSO₄标准液[c(NiSO₄)=0.01mol/L]加入锥形瓶中；
      ③加50mL纯水和5mL28﹪NH₃·H₂O；
      ④加0.2g M.X指示剂并完全溶解；
      ⑤用EDTA标准液[c(EDTA)=0.01mol/L]滴定至溶液由棕褐色变成紫红色为终点；同时做空白试验。
计 算：络合剂(%)=7.43c(V₁－V₀)
               c——EDTA标准液的实际浓度(mol/L)；
       V₁——工作液消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
       V₀——空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。
   添  加：CS-55（mL/L）= 2×（100－络合剂%）
   控制范围：80%～120%
（2）金含量的测定
试 剂：Na₂S₂O₃标准液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]、1%淀粉指示剂、碘化钾固体、30%H₂O₂、浓盐酸
方 法：
⑴取10mL槽液于250mL锥形瓶中，加15mL浓HCl煮沸；
⑵滴加30%H₂O₂至沉淀物溶解后，再加2滴H₂O₂；
⑶煮沸1-2分钟，然后冷却；
⑷用纯水稀释至70mL左右，再加2g KI；
⑸KI完全溶解后，再用Na₂S₂O₃标准液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]滴定至溶液变为淡黄色;
⑹加入5mL淀粉指示剂；
⑺继续用Na₂S₂O₃标准液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]滴定至蓝色消失为止。
计 算：Au⁺(g/L)= cV×0.0985×1000÷10
c——Na₂S₂O₃标准液的实际浓度(mol/L)；
V——消耗Na₂S₂O₃标准溶液的体积(mL)；
添  加：KAu(CN)₂(g)＝(标准数－分析数)×槽体积÷68.3

八、注意事项
1、化金系列所用药剂为酸性腐蚀性液体，请避免身体直接接触，请小心使用。
2、使用时请佩戴手套、安全眼镜，万一药液沾到眼睛时，请以清水冲洗15分钟以上，
 并至眼科诊所诊治。
3、产品储存请放置阴凉处，并防止日晒，以防止产品变质。
4、本目录资料适用于一般PCB流程，但并不代表所提供资料为任一工厂之最佳参数，
客户应依照现场实际需要，适当调整以得到最佳之功能，技术服务请洽本公司相关技术业务人员。